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Do kolby kulistej wsypujemy jod, Następnie dodajemy benzen oraz kamyczki wrzenne. Kolbę zamykamy chłodnicą zwrotną, przez którą będziemy dodawać kwas azotowy dymiący. Ogrzewamy kolbę z jodem i renem do temperature 50 stopni C ciągle mieszając. Po osiągnięciu 温度 50 stopni C dodajemy kroplami kwas azotowy – powinno to trwać od 30-60 minut. Musimy pamiętać by mieszać zawartość kolby -energicznie. Po wkropleniu całego kwasu ogrzewamy zawartość kolby i utrzymujemy ją w stanie wrzenia przez 45-60 minut. Jeżeli zawartość kolby odbarwi się wcześniej proces uznajemy za zakończony, jeżeli nie dodajemy kwas azotowy również po kropli aż do odbarwienia roztworu. Na dnie kolby zbiera się oleista ciecz-jodobenzen. Następnym krokiem jest destylacja z parą wodną, gdyż jest to mieszanina benzenu i jodobenzenu. Po destylacji zawartość wlewamy do rozdzielacza i czekamy ok 1 hi spuszczamy jodobenzen. Wykonywać pod wyciągniem!
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